氨氮指的是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮屬于無機(jī)氮,是總氮的一種。
氨氮檢測以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,利用比色法比色,經(jīng)過微電腦芯片計(jì)算后直接顯示氨氮含量。
氨氮檢測的注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室,室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行,因?yàn)橄跛猁}氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng),納氏試 劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。
2、無氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求很高,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求,需進(jìn)行二次加工得到無氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn),在用蒸餾法制備無氨水時(shí),應(yīng)棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力,也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進(jìn)行氨氮的測定,空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)*;5—15℃時(shí)吸光度無顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃ 時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
3.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在l0min之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
3.3 反應(yīng)體系pH
分析析樣品時(shí),樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較*,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。
4、其它
4.1 對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過濾的預(yù)處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實(shí)際操作中最好選用 含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過濾,濾前應(yīng)用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。
4.2 當(dāng)水樣顯色后,發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測定范圍時(shí),可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測結(jié)果進(jìn)行比對(duì),無顯著性差異,相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。